1、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾?
答:沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒(méi)達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解,氧化或聚合的物質(zhì)才考慮用減壓蒸餾。
2、使用油泵減壓時(shí),要有哪些吸收和保護(hù)裝置?其作用是什么?
答:油泵的結(jié)構(gòu)較精密,工作條件要求較嚴(yán),蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。
主要有:(1)冷阱:使低沸點(diǎn)(易揮發(fā))物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵。(2)無(wú)水CaCl2干燥塔,吸收水汽。(3)粒狀氫氧化鈉塔,吸收酸性氣體。(4)切片石臘:吸收烴類物質(zhì)。
3、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí),為什么必須用熱浴加熱,而不能用直接火加熱?為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱?
答:用熱浴的好處是加熱均勻,可防止暴沸,如果直接用火加熱的話,情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣,加熱后部分溶液氣化,再抽氣時(shí),大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收,會(huì)直接進(jìn)入真空泵,損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱,就可以避免或減少之。
4、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后,應(yīng)如何停止減壓蒸餾?為什么?
答:蒸餾完畢移去熱源,慢慢旋開螺旋夾,并慢慢打開二通活塞,(這樣可以防止倒吸),平衡內(nèi)外壓力,使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀(若放開得太快,水銀柱很快上升,有沖破壓力計(jì)的可能)然后關(guān)閉油泵和冷卻水。
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